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減壓(yā)蒸餾(liù)反(fǎn)應釜(又(yòu)稱(chēng)真空蒸(zhēng)餾反應釜)是分離和提(tí)純(chún)化合(hé)物(wù)的一種重要方法(fǎ),尤其適(shì)用(yòng)於高(gāo)沸(fèi)點物(wù)質和(hé)那(nà)些在常(cháng)壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點就(jiù)已受(shòu)熱分解(jiě),氧化或(huò)聚合(hé)的化(huà)合(hé)物(wù)的分離(lí)和提(tí)純。
減壓蒸餾(liù)反(fǎn)應釜注意事(shì)項(xiàng):
1)當被(bèi)蒸餾(liù)物中(zhōng)含有(yǒu)低沸(fèi)點物(wù)質時,應行常(cháng)壓(yā)蒸餾(liù),然(rán)後用(yòng)真(zhēn)空(kōng)泵減(jiǎn)壓蒸去(qù)低沸點物質。後再用(yòng)真(zhēn)空(kōng)泵減壓蒸餾(liù)。
(2)根據化合(hé)物的(dí)沸(fèi)點不同,選(xuǎn)用(yòng)合(hé)適(shì)的加(jiā)熱(rè)方(fāng)法(fǎ)。不(bù)能用(yòng)明(míng)火直(zhí)接加(jiā)熱,通(tōng)常選用水浴或(huò)油浴(yù),總(zǒng)的要求(qiú)是(shì)加(jiā)熱均匀,盡量(liáng)避免局部(bù)過熱(rè)。控(kòng)製(zhì)浴(yù)溫(wēn),保(bǎo)持(chí)比液體(tǐ)的沸(fèi)點高20℃-30℃。 (3)蒸(zhēng)餾(liù)沸點較高的物質(zhì)時,hao用石(shí)棉繩(shéng)或石棉布(bù)包裹(guǒ)克氏蒸(zhēng)餾頭(tóu)的兩頸(jǐng),以減少(shǎo)散熱。
(4)要(yào)特別注(zhù)意真(zhēn)空的(dí)轉動(dòng)方(fāng)向。如果(guǒ)真空(kōng)泵(bèng)接綫(xiàn)位置(zhì)搞(gǎo)錯,則會使真空(kōng)泵反(fǎn)向(xiàng)轉動(dòng),導致水銀(yín)衝(chōng)出壓力(lì)計(jì),造成汙染(rǎn)。
(5)蒸餾完(wán)畢,或蒸餾(liù)過(guò)程中(zhōng)需要(yào)中(zhōng)斷(duàn)(例(lì)如調(tiáo)換毛細(xì)管(guǎn),接受(shòu)瓶)時(shí),應先滅(miè)去(qù)火(huǒ)源,撤去熱(rè)浴,待稍冷(lěng)後緩緩(huǎn)解除真(zhēn)空,使(shǐ)係統內(nèi)外壓力平衡(héng)後(hòu),方可關閉油泵(bèng)。否則,由於係(xì)統中(zhōng)的(dí)壓力較(jiào)低(dī),油(yóu)泵中(zhōng)的(dí)油會吸入吸收(shōu)塔。
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